Количественное определение кальция хлорида


Хранение

В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в защищенном от света месте (натрия нитрит гигроскопичен, возможны окислительно-восстановительные реакции).

Применение

Коронарорасширяющее средство.

Формы выпуска

Субстанция, раствор 1% для инъекций.

СОЕДИНЕНИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ И БАРИЯ

Общая характеристика

Ca, Mg, Ba – элементы II группы главной подгруппы периодической системы. На внешнем электронном слое содержат 2 электрона. Являются s-элементами, металлами. Легко отдают валентные электроны, образуя двухзарядные ионы:

Me –2ē  Me2+

Являются сильными восстановителями. Имеют высокие значения окислительно-восстановительных потенциалов, располагаются в верхней части электрохимического ряда напряжений. Обладают большой реакционной способностью. Оксиды и гидроксиды данных элементов проявляют основные свойства. Ионы Ca 2+, Mg 2+, Ba 2+ образуют комплексные соединения с органическими реагентами, вступают в реакции осаждения.

Распространение в природе

Встречаются в природе только в виде соединений: в составе минералов, в виде ионов в морской воде. Минералы:

- CaСО3 – кальцит, мел, мрамор, известняк;

- CaSO4 • 2h3O – гипс;

- MgСО3 – магнезит;

- CaСО3 • MgСО3 – доломит;

- MgСI2 • KCI • 6h3O – карналлит;

- ВaSO4 – тяжелый шпат (барит);

- ВаСО3 – витерит и др.

Биологическая роль

Как микроэлементы кальций и магний участвуют в деятельности ферментативных систем. Являются физиологическими антагонистами по отношению друг к другу. Значение бария, как микроэлемента точно не установлено. Растворимые соли бария являются токсичными веществами.

Соединения магния

Лекарственное

вещество.

Химическая формула

МНН и

латинское название

Формы выпуска

Магния сульфат

MgSO4 • 7h3O

Magnesium sulfate*

Magnesii sulfas

Субстанция;

растворы для инъекций

20 и 25%

Магния оксид

MgO

Magnesium oxide*

Magnesii oxidum

Субстанция; таблетки 0,5 г; комбинированные препараты: «Альмагель» и др.

Получение

1. Магния сульфат получают из магнезита (MgСО3) действием избытка кислоты серной:

MgСО3 + h3SO4 → MgSO4 + CO2↑ + h3O

Раствор фильтруют и упаривают до кристаллизации MgSO4 •7h3O

2. Магния оксид получают из растворов солей магния (хлоридов или сульфатов) действием кальция гидроксида. Образуется магния гидроксид, который превращают в оксид термической обработкой:

MgСI2 + Ca(ОН)2 → Mg(ОН)2↓ + СаСI2

t 0

Mg(ОН)2 → MgO + h3O

Описание и растворимость

Магния сульфат – бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе. Растворим в 1 части воды и нерастворим в спирте.

Магния оксид – белый легкий порошок без запаха. Практически не растворим в воде и спирте. Растворим в минеральных кислотах и кислоте уксусной:

MgO + 2СН3СООН → Mg(СН3СОО)2 + h3O

studfiles.net

Кальция хлорид

Кальция хлорид Calcii chloridum

СаС12-6Н20 М. м. 219,08

Кальция хлорид, предназначенный для медицинских целей, получают обработкой карбоната кальция (мрамора) хлорово­дородной кислотой.

Образующийся диоксид углерода улетучивается, а из остав­шейся воды выкристаллизовывается чистый хлорид кальция •СаС12-6Н20.

Часто природный карбонат кальция сопровождается приме­сями магния « железа, которые при обработке хлороводород-

ной кислотой переходят в сложную соль хлоридов магния и же* леза (II) MgCl2-FeCl2. Чтобы очистить препарат от этих солей, полученный раствор кальция хлорида насыщают газообразным хлором, после чего обрабатывают гидроксидом кальция, при этом хлорид железа (II) FeCl2 окисляется до хлорида желе­за (III) FeCl3:

Как показывают проведенные реакции, раствор обогащает­ся хлоридом кальция, а примеси выпадают в осадок в виде гидроксидов железа и магния. Раствор сливают с осадка и упа­ривают, при этом выкристаллизовывается кальция хлорид в ви­де кристаллогидрата СаС12-6Н20- (гексагидрат хлорида каль­ция).

Фармакопейный препарат кальция хлорида представляет собой бесцветные призматические кристаллы без запаха, горь­ко-соленого вкуса; очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора. Легко растворим в 95% спирте.

Препарат очень гигроскопичен и на воздухе расплывается. При температуре 94°С плавится в своей кристаллизационной воде. Водные растворы имеют нейтральную реакцию. При на­гревании до 200 °С теряет часть своей кристаллизационной во­ды и превращается в дигидрат хлорида кальция СаС12-2Н20, который на воздухе активно поглощает влагу и расплывается. По внешнему виду дигидрат хлорида кальция СаС12-2Н20 от­личается от фармакопейного препарата тем, что он представ­ляет собой пористые, очень легкие куски. Применяется для сушки газов. При нагревании до 800 °С теряет свою кристал­лизационную воду. Безводный хлорид кальция применяется для сушки жидкостей, кроме эфира и спирта, так как с ними он вступает в соединение, образуя сложные соединения типа СаС12-ЗС2Н5ОН.

Крайняя гигроскопичность препарата и способность его рас­плываться под влиянием влаги делают состав этой соли непо­стоянным, что может привести к неточной дозировке при изго­товлении лекарств с кальция хлоридом. Учитывая это, в апте­ках готовят 50% раствор его (Calcium chloratum solutum 50%) и из этого концентрата готовят необходимые лекарства.

Подлинность препарата подтверждается по катиону Са2+ и аниону С1~. Весьма чувствительной реакцией на Са2+ является

реакция с оксалатом аммония, которая является фармакопей­ной.

Осадок растворим в минеральных кислотах и нерастворим в уксусной кислоте.

Кроме фармакопейной реакции, можно применить для иден­тификации кальция хлорида и другие реакции, например обра­зование белого осадка при взаимодействии препарата с серной кислотой или сульфатами щелочных металлов.

Осадок сульфата кальция растворяется в сульфате аммо­ния с образованием бесцветного комплекса.

Соли кальция окрашивают пламя горелки в кирпично-крас-ный цвет. В препарате не допускаются примеси растворимых солей бария, железа, алюминия, фосфатов. Другие возможные примеси, такие как сульфаты, тяжелые металлы, мышьяк, со­ли магния, допускаются в пределах, установленных эталонами.

Количественное содержание вещества в препарате опреде­ляется комплексометрически с индикатором кислотным хром темно-синим (ГФ X). Индикатор реагирует с Са2+ в щелочной среде с образованием вишнево-красного комплекса. При тит­ровании трилоном Б в эквивалентной точке происходит переход цвета раствора в синевато-сиреневый. Чистого кальция хлорида в препарате должно быть не менее 98,0%.

В литературе описаны и другие методы количественного оп­ределения кальция хлорида: фотометрический, флюорометриче-ский, весовой (оксалатный).

Хлорид кальция очень широко применяется в медицине:

1) как кровоостанавливающее средство при легочных, желу­дочно-кишечных, носовых и маточных кровотечениях;

2) в хирургической практике для повышения свертываемости крови;

3) при аллергических заболеваниях (бронхиальная астма, крапивница) для снятия зуда;

4) в качестве противоядия при отравлении солями магния. Препарат назначается внутрь в виде 5-10% раствора,

внутривенно по 5-10 мл 10% раствора. Выпускается в ампу­лах по 5-10 мл 10% раствора, а также в небольших хорошо закупоренных стеклянных банках с пробкой, залитой парафи­ном- Хранить препарат следует в небольших, хорошо закупорен-

ных стеклянных банках с пробкой, залитой парафином, в су­хом месте. Растворы кальция хлорида нельзя вводить подкож­но и внутримышечно, так как в этом случае могут возникнуть некрозы.

27.06.2015

www.pharmspravka.ru

119. Calcii chloridum

 

119. Calcii chloridum

Кальция хлорид

Calcium chloratum

СаС12 * 6Н20                                                                                         М. в. 219,08

Описание. Бесцветные кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен, на воздухе расплывается.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на кальций и хло­риды (стр. 744; 747).

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Вещества, нерастворимые в 95% спирте. 0,5 г препарата должны пол­ностью растворяться в 5 мл 95% спирта, образуя прозрачный бесцвет­ней раствор.

Кислотность или щелочность. 1 г препарата растворяют в 20 мл све-жепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Окраска раствора должна изменяться от прибав­ления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора едкого натра или соляной кис­лоты.

Сульфаты. 4 г препарата растворяют в 20 мл воды. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).

Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Железо. Раствор 15 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0002% в препарате).

Барий. 2 г препарата растворяют в 40 мл воды. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфата кальция; в течение 1 часа в растворе не должна появляться муть.

Железо, алюминий, фосфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления розового окрашивания; в полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должна появляться муть.

Соли магния и щелочных металлов. 20 мл того же раствора нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 г хлорида аммония, раствора аммиака до щелочной реакции и 20 мл горячего раствора оксалата аммония. После охлаждения выпавший осадок отфильтровы­вают. К 20 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до полного удаления аммонийных солей, остаток прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.

Цинк. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды не должен давать реакции на цинк.

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,8 г препарата (точная навеска), отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тща­тельно перемешивают.

К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммиачного бу­ферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кис­лотного хром темно-синего и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаCl2 * 6Н20, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Хранение. В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.

Источник ионов кальция; антиаллергическое средство.

29.06.2015

www.pharmspravka.ru

Экзаменационный билет №8

Натрия хлорида 0,9

Калия хлорида 0,02

Кальция хлорида 0,02

Натрия гидрокарбоната 0,02

Воды для инъекций до 100 мл

При проведении реакций идентификации на ион калия была использована фармакопейная реакция с раствором кислоты виннокаменной и натрия ацетата в соответствующих условиях; выпадения белого кристаллического осадка не наблюдалось.

Дайте объяснение полученному результату и укажите, какую реакцию идентификации можно предложить для достоверного доказательства иона калия в данном растворе.

Приведите русское, латинское и рациональное название препарата. Охарактеризуйте физико-химические свойства (внешний вид, растворимость) и их использование для оценки качества.

В соответствии с химическими свойствами предложите реакции идентификации и методы количественного определения. Напишите уравнения реакций.

Ответ

Физиологический раствор Рингера – Solutio physiologica Ringeri

Фарм. Группа - регидратирующее средство

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость, солоноватая на вкус

Приведенные реакции позволяют считать, что при добавлении кислоты виннокаменной к указанной ЛФ, должен выпадать осадок кальциевой соли виннокаменной, которую можно только разложить конц. серной кислотой. Образование же осадка калиевой соли виннокаменной, видимо блокируется образованием растворимой в воде смешанной натрий-калиевой средней соли.

KI+ HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOHCh4COONa NaOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK+HCl

Подлинность

  • Нецелесообразным является открытие катионов кальция и калия при совместном присутствии на пламени горелки из-за наложения цветов, образуемых каждым катионом. Поэтому на калий-ион следует провести реакцию образования двойной соли гексанитрокобальтата (III) калия-натрия с раствором натрия гексанитрокобальтатом (Ш).

  1. Катионы натрия взаимодействуют с калия гексагидроксостибатом. В строго нейтральной среде образуется белый кристаллический осадок натрия гексагидроксостибата.

Na+ + [ Sb(OH)6]- Na[ Sb(OH)6]↓

  1. Хлорид-анионы в азотнокислой среде взаимодействуют с катионами серебра с образованием белого творожистого осадка, растворимого в растворе аммиака

Cl- + Ag+ AgCl↓

AgCl +2Nh5OH [Ag(Nh4)2]Cl + 2h3O

  1. Реакция с раствором кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия)

2K + + Na3[Co(NO2)6→K2Na[Co(NO2)]6 +2Na+

Реакцию проводят в уксуснокислой среде. Образуется желтый осадок.

  1. Са2+ - реакция с оксалатом аммония:

(Nh5)2C204 + СаС12 —- СаС2044 + 2Nh5C1

Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и не растворимый в уксусной кислоте

Количественное определение.

  1. Натрия и калия хлориды раздельно определить в данной пропи­си методиками, принятыми в экспресс-анализе, невозможно (каль­ция хлорид определяют комплексиметрически). Сумму хлоридов натрия и калия рассчитывают по формуле:

где VAgNO3 — объем 0,1 н. раствора серебра нитрата, пошедший на титрование суммы хлоридов натрия, калия и кальция; VT Б — объем трилона Б, пошедший на титрование кальция хлорида;

COT AgNO3/NaCl+KCl — средний ориентировочный титр при титрова­нии натрия и калия хлоридов 0,1 н. раствором серебра нитрата.

Значение СОТ 0,1 н. раствора серебра нитрата для суммы на­трия и калия хлоридов рассчитывают следующим образом:

Методом количественного определения кальция хлорида в препарате является комплексонометрический метод с индикатором кислотным хромовым темно-синим.

Индикатор реагирует с Са2+ в щелочной среде с образованием вишнево-красного комплексного соединения.

Са2++Ind Са2+[Ind]

В процессе титрования титрант ТрБ вытесняет Са2+ из комплекса Са2+[Ind], образуется более прочный бесцветный комплекс Са-ТрБ и выделяется свободный Ind синего цвета.

studfiles.net


Смотрите также